Reinstwasser in der Solarzellenproduktion UPW wird in der Halbleiter- und Solarwafer-Produktion in großen Mengen und in hochreiner Qualität benötigt. Nachdem aus den Siliziumsäulen (Ingots) durch Drahtsägen die Rohwafer gewonnen wurden, werden diese durch Reinigungsprozesse vom Schleifmittel (Slurry) befreit und im letzten Spülgang mit UPW gewaschen. Nach der Texturierung der Oberfläche mit Kalilauge (KOH) oder Gemischen von Flusssäure und Salpetersäure (HF / HNO3) werden durch eine weitere Spülung mit Reinstwasser Reste der Ätzbäder entfernt. Danach wird durch Phosphordiffusion der p / n-Übergang geschaffen. Die dabei auf der Oberfläche entstehende Phosphorglasschicht muss durch eine Oxidätze entfernt werden, die einen weiteren Spülgang erfordert, bevor zur Reduzierung von optischen Verlusten und zur elektrischen Oberflächenpassivierung eine blaue Antireflexionsschicht aufgetragen wird (Coating). Eine saubere Oberfläche der Wafer vor den Verarbeitungsschritten Phosphordiffusion und Coating ist unerlässlich für die Erreichung eines maximalen Wirkungsgrades der späteren Solarzelle. Auch bei der Verarbeitung der Solarzellen zu Modulen in der Matrixeinheit spielt die saubere Oberfläche der Spezialglasscheiben eine entscheidende Rolle, bevor im Laminator die Zellen in das Glas-Folien-Sandwich eingebettet werden. Der letzte Spülgang (Final Rinse) mit Reinstwasser höchster Qualität stellt sicher, dass die Silizium- und Glasoberflächen keine Verschmutzungen durch Ablagerungen von Salzen oder organischen Verbindungen aufweisen und so den Wirkungsgrad der Solarzellen negativ beeinträchtigen. Die Qualität des Reinstwassers nach Erzeugung und im Verteilsystem wird online durch hochpräzise Leitfähigkeitsmessungen und TOC-Bestimmungen überwacht. Desweiteren wird anhand dieser Messungen entschieden, ob niedrig belastete Spülwässer dem UPW-Aufbereitungssystem wieder zugeführt (Recycle) oder anderweitig (Reclaim) verwendet werden, was die nicht unerheblichen Kosten für die Wasseraufbereitung signifikant senken kann.
Hochpräzise Leitfähigkeitsmessung In der Halbleiter- und Photovoltaikindustrie werden die höchsten Anforderungen an die Reinheit von Wasser gestellt. Zum Einsatz kommt Wasser mit einer Leitfähigkeit, die dem theoretischen Wert von 0,005501 μS/cm bei 25 °C entspricht. Zur Überwachung auf ionische Verunreinigungen wird in diesen Branchen der reziproke Wert der elektrolytischen Leitfähigkeit, der spezifische Widerstand, angegeben. Angestrebt wird dabei ein Wert von 18,18 MV 3 cm bei 25 °C. Das Temperaturverhalten von Reinstwasser ist mit einem Koeffizienten von 4 bis 7 %/K deutlich anders als bei gewöhnlichen Elektrolyten (z.B. ca. 2 %/K für KCl). Darum müssen für eine präzise Temperaturkompensation spezielle Algorithmen für Reinstwasser zugrunde gelegt werden. Neben diesen Rechenverfahren ist die exakte Bestimmung der Zellkonstanten der Leitfähigkeitssensoren von höchster Bedeutung für die Genauigkeit der Messung. Mettler-Toledo Thornton ist seit 1964 mit großem Erfolg auf dem Gebiet der Reinstwasseranalytik tätig und verfügt anerkanntermaßen über die präzisesten Messsysteme für die Bestimmung des spezifischen Widerstands / der elektrolytischen Leitfähigkeit in Rein- und Reinstwasser. Auf dem speziellen Teststand «AutoLoop» werden im Herstellerwerk von Thornton die Zellkonstanten der Leitfähigkeitssensoren mit einer maximalen Unsicherheit von nur ± 1 % bestimmt. Als Kalibriermedium kommt dabei Reinstwasser zum Einsatz, das auch dem späteren Arbeitsbereich der Messzellen in UPW- Anwendungen entspricht. Die Zellkonsanten sind zudem rückführbar auf allgemein anerkannte Standards wie sie von ASTM und NIST festgelegt sind.
Schnellste TOC Bestimmung Da über den spezifischen Widerstand in der Regel keine Aussage über organische Verunreinigungen getroffen werden kann, müssen diese mit einem TOC Analyzer überwacht werden. Die Grenzwerte für UPW liegen nach Vorgaben der Anlagenbetreiber bei 1 oder 0,5 ppb Kohlenstoff (μg/L C). Der Sensor 5000TOC von Thornton ist der derzeit schnellste Analyzer auf dem Markt. Statt einer Batch-Oxidation, die Anlysenzeiten von typischerweise 7 bis 15 Minuten benötigt, verwendet er das Verfahren der dynamischen UV-Oxidation. Ein Probenstrom des UPW durchfließt im offenen Bypass mit 20 mL/min permanent den Analysator. Zunächst wird die Eingangsleitfähigkeit gemessen, dann durchströmt die Probe eine Wendel aus Quarzglas und wird mit energiereichem UV-Licht bei 185 nm bestrahlt. Die durch Radiolyse entstehenden hochreaktiven Hydroxylradikale oxidieren organische Inhaltsstoffe komplett zu CO2, das im Wasser Kohlensäure bildet. Kohlensäure ist eine schwache Säure und dissoziert zum geringen Teil in Wasserstoffionen H+ und Hydrogencarbonat HCO3–. Durch die Bildung von H3O+-Ionen steigt die Leitfähigkeit an, und über die Differenz der Leitfähigkeit vor und nach UV-Oxidation wird der TOC-Gehalt berechnet.
CO2 + H2 0 →H2 CO3 H2 CO3 + H2 0 →H3O+ + HCO3-
Diese Methode ist nicht nur besonders schnell, sondern auch besonders wartungsfreundlich, da auf bewegliche Teile wie Pumpen, sowie Chemikalien und Membranen vollständig verzichtet werden kann. Lediglich die UV-Lampe muss in regelmäßigen Intervallen ausgetauscht werden. Mit einer Nachweisgrenze von 0,025 ppb C und einer Ansprechzeit von <1 Minute werden die strengen Anforderungen der Photovoltaik- und Halbleiterindustrie an das Messsystem vollumfänglich erfüllt.
Hohe Flexibilität durch Intelligente Multiparameter-Mehrkanal-Messsysteme Der Transmitter 770MAX von Thornton ist ein Mehrkanal-Messgerät, das über zwei analoge Pulseingänge und vier sogenannte Smart-Kanäle verfügt. Erstere finden Verwendung für die Durchflussmessung mit Flügelrad- oder Vortex-Durchflusssensoren. Die Smart-Kanäle werden meist mit Sensoren für Leitfähigkeit und TOC belegt, es können auch Sensoren für die Messung von pH-Wert, Redox-Potential, gelöstem Sauerstoff und Ozon angeschlossen werden. Eine Besonderheit der Smart-Technologie stellt die «Plug and Measure» Funktionalität dar, die die Sensoren automatisch erkennt, ihre charakteristischen Daten automatisch einliest und das Messsystem selbstätig konfiguriert. Dadurch werden der Aufwand für Installation und Inbetriebnahme auf ein Minimum reduziert und Bedienungsfehler eliminiert. Desweiteren verfügt er für die Anbindung an die Prozesssteuerung oder ein Leitsystem über acht analoge 0/4 … 20 mA Signale, vier Schaltkontakte und eine digitale RS232-Schnittstelle, die auch eine Integration in Profibus® DP-Netzwerke erlaubt.
Produkt Update Der 5000TOC wurde nun durch den 5000TOCe abgelöst. Änderungen in der Hard- und Software führen zu noch weiteren Verbesserungen bei Zuverlässigkeit und Langzeitstabilität.
Fazit Die Güte von Ultra Pure Water ist mitentscheidend für die Produktqualität von Solarwafern, -zellen und – modulen. Moderne Reinstwasser-Analysensysteme garantieren die geforderte Wasserqualität hinsichtlich Leitfähigkeit und TOC und sind aufgrund ihres modularen Konzepts sehr flexibel für die Anlagensteuerung und in der Qualitätssicherung einsetzbar.
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